Beam Effects in Synchrotron Radiation Operando Characterization of Battery Materials : X-Ray Diffraction and Absorption Study of LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2 and LiFePO4 Electrodes
Black Serra, Ashley Phillip (Institut de Ciència de Materials de Barcelona)
Escudero, Carlos (ALBA Laboratori de Llum de Sincrotró)
Fauth, François (ALBA Laboratori de Llum de Sincrotró)
Fehse, Marcus (Alianza Vasca de Investigación y Tecnología. Centro de Investigación Cooperativa en Energías Alternativas (CIC energiGUNE))
Agostini, Giovanni (ALBA Laboratori de Llum de Sincrotró)
Reynaud, Marine (Alianza Vasca de Investigación y Tecnología. Centro de Investigación Cooperativa en Energías Alternativas (CIC energiGUNE))
Houdeville, Raphaelle G. (Institut de Ciència de Materials de Barcelona)
Chatzogiannakis, Dimitrios (Institut de Ciència de Materials de Barcelona)
Orive, Joseba (Alianza Vasca de Investigación y Tecnología. Centro de Investigación Cooperativa en Energías Alternativas (CIC energiGUNE))
Ramo-Irurre, Alejandro (Institut de Ciència de Materials de Barcelona)
Casas-Cabanas, Montse (IKERBASQUE. Basque Foundation for Science)
Palacín, M. Rosa (Institut de Ciència de Materials de Barcelona)

Fecha:	2024
Resumen:	Operando synchrotron radiation-based techniques are a precious tool in battery research, as they enable the detection of metastable intermediates and ensure characterization under realistic cycling conditions. However, they do not come exempt of risks. The interaction between synchrotron radiation and samples, particularly within an active electrochemical cell, can induce relevant effects at the irradiated spot, potentially jeopardizing the experiment's reliability and biasing data interpretation. With the aim of contributing to this ongoing debate, a systematic investigation into these phenomena was carried out by conducting a root cause analysis of beam-induced effects during the operando characterization of two of the most commonly employed positive electrode materials in commercial Li-ion batteries: LiNiMnCoO and LiFePO. The study spans across diverse experimental conditions involving different cell types and absorption and scattering techniques and seeks to correlate beam effects with factors such as radiation energy, photon flux, exposure time, and other parameters associated with radiation dosage. Finally, it provides a comprehensive set of guidelines and recommendations for assessing and mitigating beam-induced effects that may affect the outcome of battery operando experiments.
Ayudas:	Agencia Estatal de Investigación PID2020-113805GB-I00 Ministerio de Ciencia e Innovación CEX2019-000917-S Agencia Estatal de Investigación PID2019-106519RB-I00 Agencia Estatal de Investigación PID2022-140823OB-I00
Derechos:	Aquest document està subjecte a una llicència d'ús Creative Commons. Es permet la reproducció total o parcial, la distribució, la comunicació pública de l'obra i la creació d'obres derivades, fins i tot amb finalitats comercials, sempre i quan es reconegui l'autoria de l'obra original.
Lengua:	Anglès
Documento:	Article ; recerca ; Versió publicada
Materia:	Diffraction ; Electrochemical cells ; Electrodes ; Inhibition ; Radiation
Publicado en:	Chemistry of materials, Vol. 36, Issue 11 (June 2024) , p. 5596-5610, ISSN 1520-5002

DOI: 10.1021/acs.chemmater.4c00597
PMID: 38883437

15 p, 9.7 MB

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